Меню

Лабораторное оборудование и методы контроля

Лабораторное оборудование и методы контроля

ГОСТ Р 53133.2-2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Технологии лабораторные клинические

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА КЛИНИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов

Clinical laboratory technologies. Quality control of clinical laboratory tests. Part 2. Rules for intra-laboratory quality control of quantitative methods of clinical laboratory tests using control materials

Дата введения 2010-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Лабораторией проблем клинико-лабораторной диагностики Московской медицинской академии им. И.М.Сеченова, отделом сертификации и контроля качества клинических лабораторных исследований Государственного научного центра профилактической медицины, лабораторией клинической химии Научно-исследовательского института нейрохирургии Российской академии медицинских наук, Закрытым акционерным обществом «Аналитика»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 466 «Медицинские технологии»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации от 18 декабря 2008 г. N 559-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению внутрилабораторного контроля качества количественных исследований, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях, организациях здравоохранения, в составе которых действуют указанные лаборатории.

Настоящий стандарт предназначен для применения всеми организациями, учреждениями и предприятиями, а также индивидуальными предпринимателями, деятельность которых связана с оказанием медицинской помощи гражданам Российской Федерации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 15189-2006 Лаборатории медицинские. Частные требования к качеству и компетентности

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р ИСО 17511-2006 Изделия медицинские для диагностики in vitro. Измерение величин в пробах биологического происхождения. Метрологическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 53079.2-2008 Технологии лабораторные клинические. Обеспечение качества клинических лабораторных исследований. Часть 2. Руководство по качеству исследований в клинико-диагностической лаборатории. Типовая модель

ГОСТ Р 53133.3-2008 Технологии лабораторные клинические. Контроль качества клинических лабораторных исследований. Часть 3. Описание материалов для контроля качества клинических лабораторных исследований

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

аналит (analyte): Компонент, представленный в наименовании измеряемой величины.

Примечание — В ГОСТ Р 52361, статья 17, приведено следующее определение этого термина: «Компонент, искомый или определяемый в пробе вещества или материала объекта аналитического контроля».

ПРИМЕР — В наименовании величины «масса белка в 24-часовой моче» «белок» является аналитом. В наименовании величины «количество вещества глюкозы в плазме» «глюкоза» является аналитом. В обоих случаях вся фраза представляет собой измеряемую величину.

ПРИМЕР — В наименовании величины «каталитическая концентрация изофермента 1 лактат-дегидрогеназы в плазме» «изофермент 1 лактатдегидрогеназы» является аналитом. Все выражение обозначает измеряемую величину).

3.2 аналитический этап (analytical period, analytical phase): Совокупность действий в соответствии с установленным и описанным процессом проведения лабораторного анализа проб пациентов и контрольных материалов.

Примечание — Данный этап лабораторного исследования завершается получением результата измерения.

3.3 аналитическая серия (analytical run): Совокупность измерений аналита, выполненных в одних и тех же условиях без перенастройки и калибровки аналитической системы, при которых характеристики аналитической системы остаются стабильными.

Примечание — Продолжительность аналитической серии (по числу измерений) определяется рекомендациями изготовителей средств измерения, условиями данной лаборатории. Рекомендуемая максимальная продолжительность аналитической серии по времени — 24 ч (без перенастройки и калибровки).

3.4 аналитическая система (analytical run): Совокупность приборов (включая программное обеспечение), калибраторов, реагентов и расходных материалов, необходимых для выполнения измерения аналита.

значение (величины) [value (of quantity)]: Числовое выражение величины, обычно в виде некоторого числа и единицы измерения.

1 Значение величины может быть положительным, отрицательным, равным нулю.

2 Значение величины может выражаться более чем одним способом.

3 Значения величин с размерностью единица обычно выражаются отвлеченными числами.

4 Значение, которое не может быть выражено в виде числа и единицы измерения, может быть выражено путем отнесения к условной опорной шкале измерений, или ссылкой на методику измерения, или обоими способами.

измеряемая величина (mesurand): Конкретная величина, являющаяся объектом измерения.

3.7 исследование (examination): Комплекс операций, результатом которых является определение значения величины или характеристики ее свойств.

истинное значение (величины) [true value (of a quantity)]: Значение, адекватное определению данной конкретной величины.

1 Это значение, которое может быть получено путем идеального измерения.

2 Истинные значения по своей природе неопределимы.

3 В иностранных языках с понятием «истинное значение» используют, как правило, неопределенные артикли (a, une, ein, un), а не определенные (the, la, der, el), так как может быть несколько значений, соответствующих определению данной конкретной величины.

калибратор (calibrator), [калибровочный материал (calibrator material)]: Стандартный образец, числовое значение которого используется как независимая переменная в калибровочной функции.

калибровка (calibration): Совокупность операций, устанавливающих в заданных условиях соотношения между значениями величин, показанных средством измерений или измерительной системой и значениями, представленными материальной мерой или стандартным образцом, и соответствующими значениями, воспроизводимыми эталонами.

3.11 контрольный материал (control material): Однородный материал человеческого или животного происхождения или искусственный материал, приближающийся, насколько это возможно, по своим наиболее существенным свойствам к исследуемому биологическому материалу пробы и предназначенный для оценки качества измерений аналитов в пробах пациентов, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях медицинских организаций.

Примечание — Термин «контрольный материал» может быть использован для материалов, реализующих номинальные свойства, например цвет.

матрица (материальной системы) [matrix (of a material system)]: Совокупность компонентов материальной системы за исключением аналита.

Примечание — В ГОСТ Р 52361, пункте 40 приведено следующее определение данного термина: «Компонент или совокупность компонентов, образующих данное вещество или материал объекта аналитического контроля и являющихся его основой».

методика измерения (measurement procedure): Совокупность конкретно описанных операций, используемых при выполнении конкретных измерений в соответствии с данным методом.

1 Метод измерения, будучи описан в общем виде, не имеет заданных числовых характеристик выполнения. Данный метод может быть основой одной или нескольких методик измерения, каждая из которых имеет присущие ей числовые значения характеристик выполнения.

2 Измерительную процедуру обычно записывают в документ, который иногда называется «Методика измерений» и обычно достаточно детально обеспечивает информацией оператора, выполняющего измерения, без привлечения дополнительной информации.

неопределенность измерения (uncertainty of measurement): Параметр результата измерения, характеризующий дисперсию значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Источник

Лабораторное оборудование и методы контроля

2.1. Контрольные материалы: виды, требования, рекомендации по выбору, правила использования.

Контрольным называется однородный материал, результаты исследования которого используются для оценки погрешности выполняемого аналитического измерения. Как правило, исследование контрольных материалов выполняется на аналитическом этапе лабораторного исследования и, соответственно, позволяет оценить погрешности, возникающие только на этом этапе. Контрольный материал не может быть использован одновременно в качестве калибровочного.

2.1.1. Виды контрольных материалов.

При внутрилабораторном контроле используются контрольные материалы промышленного изготовления, допущенные в установленном порядке к применению на территории России. Вместе с тем, при невозможности приобрести контрольные материалы промышленного изготовления, в лаборатории могут использоваться контрольные материалы, которые готовятся из неиспользованных остатков образцов пациентов — слитые сыворотки, плазма, моча.

Контрольные материалы промышленного производства выпускаются как с исследованными (установленными, аттестованными), так и неисследованными значениями контролируемых параметров. В инструкции (паспорте) к аттестованным контрольным материалам указываются установленные значения и, как правило, допустимые диапазоны результатов измерения, определенные производителем. Контрольные материалы с исследованным содержанием используются для контроля правильности и воспроизводимости результатов лабораторного анализа, с неисследованным — для контроля воспроизводимости.

Для биохимических, иммунохимических и гормональных исследований выпускаются контрольные материалы (контрольные сыворотки) промышленного производства, которые разделяются на универсальные и специальные. Универсальные содержат большое количество компонентов, концентрация или активность которых исследована по широкому спектру методов.

Читайте также:  Лидеры продаж масложировых перерабатывающих машин

Специальные контрольные сыворотки предназначены для контроля качества определения:

1) наборов показателей, исследуемых с определенной диагностической целью, например для диагностики:

  • — анемий;
  • — повреждения сердечной мышцы (в частности, содержащие креатинкиназу, лактатдегидрогеназу и их изоферменты);
  • — гипертонии;
  • — опухолей (маркеры);
  • — фертильности;
  • — т.н. “педиатрические” — для срочных анализов в неонатологии;

2) отдельных компонентов:

  • — С-реактивного белка;
  • — ревматоидного фактора;
  • — гормонов;
  • — этанола;
  • — аммиака;
  • — газов крови (водные, забуференные растворы);

3) компонентов, определяемых при терапевтическом мониторинге лекарств, в том числе методами тонкослойной и высокоразрешающей жидкостной хроматографии;

4) компонентов, исследуемых методами “сухой” химии на отражательных фотометрах.

В некоторых специальных контрольных материалах в качестве матрикса матрицы используется цельная кровь, например, контрольные материалы для:

  • компонентов, исследование которых проводится методами “сухой” химии (в т.ч. определение глюкозы на портативных глюкометрах);
  • фракций гемоглобина и гликогемоглобинов;

Контрольные материалы для контроля качества результатов гематологических исследований:

  • стабилизированная цельная кровь;
  • суспензии для контроля качества подсчета клеток крови: с искусственными частицами или фиксированными клетками (человеческими, животного происхождения);
  • гемолизаты;
  • фиксированные мазки крови.

Контрольные материалы (плазма крови) для контроля качества коагулологических исследований:

  • с нормальным и патологическим содержанием факторов свертывания;
  • для контроля свертывающей системы при приеме антикоагулянтов.

Контрольные материалы для контроля качества исследования мочи:

  • — водные растворы с известным содержанием веществ (глюкозы, мочевины, альбумина);
  • — цельная моча с установленными значениями широкого спектра биохимических компонентов, гормонов и их метаболитов, белков, токсических веществ и металлов;
  • — цельная моча для контроля качества методов сухой химии;
  • — искусственные растворы, имитирующие мочу с различными добавками контролируемых компонентов;
  • — растворы мочи для контроля исследования отдельных компонентов: токсических веществ, металлов, микроальбуминурии;
  • — препараты для контроля качества микроскопии осадка мочи.

Контрольные материалы для контроля качества исследований спинномозговой жидкости:

  • — стабилизированная спинномозговая жидкость человека.

2.1.2. Рекомендации по выбору и приобретению контрольных материалов.

При выборе контрольных материалов следует обращать внимание на следующие его характеристики:

  • — срок годности стабилизированной формы материала,
  • — срок годности материала после вскрытия флакона или растворения лиофилизированного содержимого;
  • — время растворения (реконструкции) лиофилизированных форм;
  • — тип матрикса матрицы контрольного материала (предпочтительнее использование материалов с матриксомцей человеческого происхождения, в отсутствие таковых допускается использование контрольных материалов животного происхождения, за исключением некоторых аналитических методов);
  • — значения определяемых показателей должны находиться в клинически значимом диапазоне. Для осуществления ежесерийного внутрилабораторного контроля рекомендуется использовать два контрольных материала со значениями определяемых показателей в нормальном и патологических диапазонах соответственно. При использовании во внутрилабораторном контроле только одного контрольного материала желательно, чтобы эти значения были близки к “границе принятия решения” (граница нормальных и патологических значений).
  • — соответствие перечня аналитов в закупаемом контрольном материале аналитам, исследуемым в лаборатории,
  • — наличие в паспорте контрольного материала установленных метод-зависимых значений, соответствующих методам, используемым в лаборатории;
  • — достаточность количества закупаемого контрольного материала для возможности его использования в течение длительного времени (от 6 месяцев до 3 лет, в зависимости от срока годности контрольного материала).

2.1.3. Использование контрольных материалов.

Перед использованием контрольного материала необходимо тщательно изучить инструкцию (паспорт) к нему. Несмотря на то, что в инструкции изготовителей обычно содержатся сведения об отсутствии в контрольном материале антигенов вирусных гепатитов и ВИЧ, обращаться с ним следует как с потенциально инфекционным. Перед вскрытием флакона необходимо зарегистрировать серию и номер контрольного материала.

Подготовка контрольного материала к исследованию проводится в соответствии с инструкцией производителя. Особое внимание следует обращать на:

  • — аккуратное вскрытие флакона, чтобы избежать потерь материала;
  • — точное пипетирование растворителя — бидистиллированной или деионизированной воды (для анализа кальция, фосфора, железа, хлоридов);
  • — осторожное перемешивание содержимого после того, как флакон закрыт пробкой — так, чтобы омыть частички материала на пробке (не допуская пенообразования);
  • — соблюдение времени растворения.

Для уменьшения погрешности пипетирования необходимо при добавлении растворителя использовать одну и ту же стеклянную пипетку (класса А или другую тщательно откалиброванную весовым способом), хорошо отмытую и отвечающую требованиям для анализа кальция, фосфора, железа.

Для экономного использования контрольного материала содержимое флакона после его растворения и перемешивания разливают в пробирки или флаконы с герметичными крышками на объемы, достаточные для поведения контроля исследований в течение одного дня (но не менее 0,5 мл), и замораживают при -20° С и более низких температурах. Материал, из которого изготовлены пробирки или флаконы, не должен при длительном хранении адсорбировать кальций, альбумин и другие компоненты. Допускается только однократное замораживание и оттаивание контрольной сыворотки и только для тех компонентов и методов, для которых оно допустимо. Оттаивание контрольной сыворотки следует проводить при комнатной температуре. Далее работа с ней проводится так же, как с жидкими контрольными материалами. При этом всегда должно соблюдаться правило: контрольные материалы должны исследоваться так же, как обычные пробы пациентов, т.е. в тех же сериях и в тех же условиях.

Результаты исследования компонентов в контрольной сыворотке сравниваются с метод-зависимыми установленными значениями, указанными в инструкции (паспорте) производителя (контроль правильности). При выборе установленного значения учитываются: принцип метода, прибор, а при определении ферментов — температура реакции, буфер, субстрат, активирующие добавки в реактивы (например, наличие или отсутствие пиридоксальфосфата для методов определения аспартат- и аланинаминотрансфераз, N-ацетилцистеина — для креатинкиназы, трансфосфорилирующего буфера для щелочной фосфатазы и др.).

Правила работы с контрольными материалами для гематологических исследований и исследований мочи приводятся в приложениях 2 и 3 приказа МЗ СССР от 23.04.1985 № 545, коагулологических исследований — в методических рекомендациях Минздрава России, утвержденных в 1993 г.

2.2. Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества.

Введение и дальнейшее осуществление внутрилабораторного контроля качества для каждой из методик состоят из трех последовательных стадий:

  1. Оценка внутрисерийной воспроизводимости методики.
  2. Оценка систематической погрешности и общей воспроизводимости методики, построение контрольной контрольных карты.

Проведение оперативного (текущего) контроля качества результатов лабораторных исследований в каждой аналитической серии.

Первая стадия может быть выполнена с использованием пробы пациента или контрольного материала со значением определяемого показателя в нормальном диапазоне.

Для выполнения третьей, основной стадии внутрилабораторного контроля лаборатория должна располагать достаточным количеством одного (допускается) или двух разных (рекомендуется) неаттестованных контрольных материалов, которые используются также и на второй стадии. Помимо этого, Для выполнения второй стадии требуется использование одного (допускается) или двух разных (рекомендуется) разных аттестованных контрольных материалов. Как уже указывалось, при использовании двух контрольных материалов значениями определяемых показателей в них должны соответствовать нормальному и патологическому диапазонам соответственно. При использовании одного контрольного материала желательно, чтобы эти значения были близки к границае между нормальными и патологическими значениями со значениями определяемых показателей в нормальном и патологических диапазонах соответственно, а также двух неаттестованных контрольных материалов, выбранных лабораторией для использования в третьей стадии внутрилабораторного контроля, с аналогичными значениями определяемых показателей..

Примечание. Допускается применение схемы внутрилабораторного контроля качества, рекомендуемого производителем в инструкции к конкретному средству лабораторной диагностики (анализатору, диагностикуму) при условии, что данное средство лабораторной диагностики разрешено к применению Минздравом России. При этом, однако, персоналом лаборатории должна быть найдена возможность оценить аналитические характеристики данной методики аналогично тому, как это устанавливается настоящим документом (см. стадии 1 и 2).

2.2.1. Стадия 1 (вводная): оценка внутрисерийной воспроизводимости методики.

CV10 в таблице 1 Приложения 3), т.е. выполняется неравенство:

Если это неравенство не выполняется, т.е. коэффициент внутрисерийной вариации методики составляет больше половины предельно допустимого значения коэффициента общей аналитической вариации, следует провести работу по снижению внутрисерийной вариации данной методики или избрать другую методику определения данного показателя с лучшей внутрисерийной воспроизводимостью.

Если внутрисерийная вариация методики отвечает установленным нормам, переходят к следующей стадии.

2.2.2. Стадия 2 (вводная): оценка смещения и коэффициента общей аналитической вариации методики, построение контрольной карты.

На данной стадии одновременно решаются две задачи:

  • – во-первых, оценивается соответствие величин систематической погрешности (смещения) и коэффициента общей аналитической вариации методики установленным нормам, т.е. окончательно решается вопрос о возможности ее использования для целей лабораторной диагностики, и
  • – во-вторых, для каждого из двух (одного) контрольных материалов, предназначенных для использованияи на третьей стадии, создается контрольная карта (диаграмма) – основной инструмент внутрилабораторного контроля качества количественных исследований.

Для решения первой задачи выполняют следующее:

1. В 10 аналитических сериях измеряют значение определяемого показателя, выполняя по 1 измерению в каждой серии одновременно в двух неаттестованных контрольных материалах, выбранных для оперативного (ежесерийного) контроля, и в двух аттестованных контрольных материалах.

2. Указанные 10 серий рекомендуется выполнять по одной в день. При необходимости сократить период их выполнения (например, из-за ограниченного срока годности реактивов, приготовленных из готового набора) допускается проведение по 2-3 серии в день (например, утром, днем, вечером).

3. По 10 результатам, полученным для каждого из двух аттестованных материалов, с использованием формулы 1 рассчитывают соответственно две величины относительного смещения (В10).

4. По 10 результатам, полученным для каждого из двух неаттестованных материалов, с использованием формул 2-4 рассчитывают соответственно два значения коэффициента общей аналитической вариации (СV10).

Читайте также:  Зарубежные крупные производители телефонных станций для офисов и предприятий

5. Проверяют, что полученные значения В10 и СV10 не превышают их предельно допустимыех значениязначений, приведенныхе в таблице 1 Приложения 3 данного документа. Если последнее выполняется, переходят к выполнению следующего шага (пункт 6). В случае превышения одной одним из полученных значений В10 или СV10 соответствующих или обеими величинами В10 и/или СV10 предельно допустимых значений проводят работу по устранению источников повышенных смещения и/или вариации или избирают другую методику определения данного показателя (с более высокими аналитическими характеристиками), после чего выполняют пункты 1-4 заново.

6. Таким же образом, как описано в пункте 1, выполняют измерения в 10 дополнительных аналитических сериях.

7. Для каждого аттестованного материала по 20 результатам, полученным для каждого из двух аттестованных материалов в 20 выполненных сериях, с использованием формулы 1 рассчитывают соответственно две величиныу относительного смещения (В20).

8. Для каждого неаттестованного материала по 20 результатам, полученным для каждого из двух неаттестованных материалов в 20 выполненных сериях, с использованием формул 2-4 рассчитывают соответственно два значенияе коэффициента общей аналитической вариации (СV20).

Примечание. При использованиинии на стадии 3 для текущего контроля качества аттестованных аттестованных контрольных контрольных материалов материалов и в том числе и для текущего ежесерийного контроля (вместо неаттестованных материалов) значения СV10 (пункт 4) и СV20 (пункт 8) рассчитывают по результатам их их исследований.

9. Проверяют, что полученные значения В20 и СV20 не превышают их предельно допустимые допустимых значениязначений, приведенные приведенных в таблице 1 Приложения 3 данного документа. Если это условие выполняется, делают окончательный вывод о возможности использования рассматриваемой методики для целей лабораторной диагностики и переходят к построению контрольных карт. В случае превышения одним из полученных значений одной или обеими величинами В20 и/или СV20 соответствующих предельно допустимых значений проводят дополнительную работу по устранению источников повышенных смещения и/или вариации или избирают другую методику определения данного показателя (с более высокими аналитическими характеристиками).

Если лаборатория располагает ограниченным количеством аттестованных контрольных материалов, не позволяющим выполнить по 20 измерений в каждом из ограниченным количеством нихаттестованных контрольных материалов, допускается сделать окончательную оценку смещения методики по величинам В10, определеннымпровести только по 10 измеренийям каждого из материалов, выполненным в каждом из них, выполняя эти измерения по одному по одному в каждой второй из 20-ти аналитических серий, и сделать окончательную оценку смещения методики по величинам В10, рассчитанным по результатам таких измерений.

Если лаборатория располагает только одним аттестованным контрольным материалом, допускается также выполнить окончательную оценку смещения методики по величине В20, полученной для единственного аттестованного материала. В исключительных случаях допускается сделать окончательную оценку смещения методики с использованием единственного аттестованного материала по величине В10.

Для решения второй задачи (построения контрольной карты) выполняют следующее:

Из полученных 20 результатов исследований определяемого показателя для каждого из двух контрольных из двух контрольного материаловматериала, предназначенных предназначенного для текущего ежесерийного контроля, рассчитывают:

среднюю арифметическую величину ,

среднее квадратическое отклонение S,

контрольные пределы: ± 1S, ± 2S и ± 3S.

Если для в ряду результатов, полученных для одного из контрольных материалов, результатов есть значение, выходящее за пределы ± 3S, то его отбрасывают и для этого материала проводят еще одну аналитическую серию, после чего снова подсчитывают значения и S.

Для каждого из материалов с использованием рассчитанных значений строят контрольную карту. Последняя представляет собой график, на оси абсцисс которого откладывают номер аналитической серии (или дату ее выполнения), а на оси ординат — значения определяемого показателя в контрольном материале (рис. 1). Через середину оси ординат проводят линию, соответствующую средней арифметической величине , и параллельно этой линии отмечают линии, соответствующие контрольным пределам:

± 1S — контрольный предел “1 среднее квадратическое отклонение”;

± 2S — контрольный предел “2 средних квадратических отклонения”;

± 3S — контрольный предел “3 средних квадратических отклонения”.

Последовательность процедур при введении внутрилабораторного контроля качества и рассчитываемые при этом показатели приведены в таблице 1.

Последовательность процедур при введении внутрилабораторного
контроля качества (стадии 1 и 2)

Источник



Лабораторное оборудование. Классификация, основные категории

Лабораторное оборудование — это широкий перечень инструментов, приборов и аппаратов, используемых в лабораторной практике для проведения исследований и испытаний, качественных и количественных анализов, в процессе отбора образцов и пробоподготовки. Это общее название для многих тысяч инструментов ежедневно применяемых в различных видах лабораторий.

Классификация лабораторного оборудования

Условно лабораторное оборудование можно разделить на основные категории:

  • аналитическое оборудование
  • общелабораторное оборудование
  • специализированное оборудование

Данное деление не является обязательным и не прописано в каких-либо нормативных документах. Оно используется для удобства ориентирования в многообразии позиций и подбора оборудования под конкретные задачи.

Однако, существует деление, прописанное в Приказе Минэкономразвития России от 30 мая 2014 г. № 326 об утверждении критериев аккредитации. Согласно данному документу, оборудование, используемое в аккредитованной лаборатории, делится на:

  • средства измерения (СИ)
  • испытательное оборудование (ИО)
  • вспомогательное оборудование (ВО)

Стоит отметить, что к средствам измерения относится не только оборудование (механизм), но и любое другое техническое средство, с помощью которого физическая величина может быть не только обнаружена, но и измерена. Например, к средствам измерения относится мерная лабораторная посуда, такая как пипетки, мерные колбы или цилиндры. Любое средство измерения обладает нормированными метрологическими характеристиками и внесено в специальный реестр СИ. Ознакомиться с реестром, в котором отражены реестровый номер, наименование СИ, информация об изготовителе, статусе действия и другая полезная информация, можно на официальном сайте перейдя по ссылке.

Чем отличается испытательное от вспомогательного оборудования

Очень часто, даже работники лабораторий, путают испытательное и вспомогательное оборудование. На самом деле, деление довольно простое: к испытательному оборудованию относятся приборы и устройства для воспроизведения тех или иных условиях испытаний: например, температуры, влажности, давления, механических нагрузок. К вспомогательному оборудования, в принципе, относится все остальное оборудование, задействованное на различных стадиях проведения лабораторного анализа, но чьи технические параметры не так существенны в плане влияния на метрологическую составляющую методики в целом. Немного запутанно, но если сократить, то испытательное – устройства, от которых зависит результат эксперимента; вспомогательное – от которого не зависит. В аккредитованной лаборатории все испытательное оборудование, задействованное в реализации методик, должно быть аттестовано. Вспомогательное оборудование аттетовывать не нужно.

В состав испытательного оборудования могут включаться средства контроля параметров испытываемой продукции и программное обеспечение.

Одно и то же оборудование при проведении разных методик, может быть и испытательным, и вспомогательным оборудованием. Например, если от установленной температуры в сушильном шкафу зависит результат анализа, то он будет являться испытательным оборудованием, если же, сушильный шкаф применяется, например, для высушивания лабораторной посуды, и в методике не указана температура, при которой должно происходить высушивание, то он будет вспомогательным оборудованием. Но для исключения возможных спорных ситуаций, лучше, сушильный шкаф все таки аттестовать.

К испытательному оборудованию можно отнести такие приборы, как сушильные шкафы, климатические камеры, воздушные и жидкостные термостаты, высокотемпературные печи, и т.д. В качестве вспомогательного оборудования выступают, например, центрифуги, шейкеры, колбонагреватели, установки вакуумной фильтрации, дистилляторы, нагревательные плиты, ротационные испарители, вытяжные шкафы и др.

Категории лабораторного оборудования

Учитывая многообразие лабораторных приборов, специалисты лабораторий могут столкнуться с проблемой выбора необходимого оборудования под требуемые задачи. Для упрощения такого выбора можно провести деление на категории и подкатегории.

I. Общелабораторное оборудование

Это огромный пласт оборудования применяемого в процессе подготовки и анализа проб для термической обработки, измельчения, смешивания, фильтрации, поддержания температуры, разделения фаз, рассева и других действий. Общелабораторное оборудование можно разделить на подкатегории:

I.I. Нагревательное, охлаждающее и термостатирующее оборудование:

многообразие приборов для нагрева, охлаждения и поддержания температуры, сушки, озоления, термостатирования и подогрева в процессе лабораторного анализа.

— Сушильные шкафы. Это прибор, который присутствует в любой лаборатории, независимо от характера ее деятельности. Шкафы отличаются размерами и материалом камеры, температурным диапазоном, типом контроллера, формой и комплектацией. Некоторые модели оснащаются вентилятором и смотровым окном, имеют возможность вакуумирования. Выпускаются специализированные шкафы, например для сушки зерна и зернопродуктов при определении влажности. Основные марки и производители: Смоленское СКТБ СПУ (марка ШС), компания ЛОИП (LF), компания Экросхим (ПЭ и ES), Касимовский приборный завод (ШС и ШСвЛ), TAGLER , BINDER, SNOL, ULAB, Memmert.

— Высокотемпературные муфельные печи. В отличии от сушильных шкафов, которые рассчитаны для нагрева до 200-350 гр, муфельные печи поддерживают температуру до 900-1300 гр. Есть модели с более широким диапазоном. Модели различаются температурным диапазоном, точностью поддержания температуры, размером, типом и материалом камеры, возможностями контроллера (например наличие программированного режима). Некоторые модели могут быть снабжены специальным вытяжным устройством для удаления продуктов горения. Основные производители марки: компания ЛОИП (марка LF), Смоленское СКТБ СПУ (марка ЭКПС), SNOL.

— Лабораторные бани (водяные). Устройства для нагрева и поддержания температуры в определенного объема жидкости (теплоносителя). В качестве теплоносителя, как правило, выступает дистиллированная вода, собственно отсюда и название – водяная баня. Максимальная температуры нагрева жидкости в водяной бане ограничено температурой кипения, т.е. 100 гр. Однако, существуют модели, предназначенные для работы с более высокой температурой, например до 200 гр. В таких случаях, в качестве теплоносителя в диапазоне от 100 гр выступает специальная силиконовая жидкость. Модели лабораторных бань различаются объемом и глубиной ванны, количеством рабочих мест (бани комплектуются крышкой с кольцами, которые позволяют устанавливать колбы и стаканы), температурным диапазоном и точностью поддержания температуры. Выпускаются модели со сплошной крышкой без колец, специальные серологические бани для размещения штативов с пробирками флоринского, бани для термостатирования бутирометров (так называемы редуктазники), модели оснащенные шейкерами для одновременного встряхивания и нагрева и др. Среди основных производителей и моделей можно выделить следующие: ТЕРМЭКС (марка ЛБ), Экросхим (ПЭ), ЛОИП (LOIP LB), STEGLER (WB и ТБ), ULAB (UT), GFL.

Читайте также:  Монтаж и установка оборудования на подстанции

— Нагревательные плиты. Помимо небольших маломощных электроплиток, в лабораториях часто используются более современные, мощные и вместительные нагревательные плиты. Температура нагрева поверхности, как правило, 350-400 гр, материал платформы обычно изготавливается из алюминиевого сплава или стеклокерамики. Модели разных производителей различаются температурным диапазоном, материалом и размером нагревательной поверхности, мощность, возможностями контроллера. Некоторые производителе комплектуют нагервательные плиты специальным лотком для песка. Можно выделить несколько основных производителей нагревательных плит: Томьаналит (плиты ПЛ, ПЛП и ПЛС), ЛОИП (LH), Экросхим (ES), Таглер (ПН), ULAB (UH), DAIHAN.

— Песчаные бани. В качестве теплоносителя в данном приборе используется песок, что позволяет равномерно прогреть образцы в процессе пробоподготовки и анализа. Максимальная температура нагрева в песчаной бане варьируется в пределах 300-400 гр. Песок в комплекте с банями не поставляется. Ряд производителей выпускает песчаные бани, которые представляют собой нагревательную плиту с лотком для песка. В некоторых моделях лоток является съемным, а в некоторых представляет собой часть конструкции. Самый простой вариант песчаной бани — это обычная электроплитка и лоток, который размещается сверху. Модели песчаных бань различаются температурных диапазоном, размером лотка, возможностью съема лотка, функциями контроллера. Можно выделить основных производителей и модели: Томьаналит (плита ПЛ + лоток), Таглер (БП), ЛОИП (LH-403), Миус (МИМП-БП).

— Термостаты и криостаты жидкостные. Устройства чем то похожи на водяные бани, в качестве теплоносителя выступает жидкость — вода или специальный жидкий теплоноситель, устойчивый к высоким и низким температурам. Выпускаются жидкостные термостаты, позволяющие не только нагревать теплоноситель, но и обеспечивать охлаждение даже до очень низких температур (минус 80 гр). Такие приборы принято называть криостатами. Зачастую конструкция термостата состоит из погружного блока регулирования температуры и ванны. Жидкость в ванне постоянно перемешивается, также у некоторых моделей есть возможность направить жидкость из ванны на внешний контур, например для термостатирования проточного кюветного отделения спектрофотометра, или для охлаждения атомизатора в ААС. В отличии от водяных бань термостаты обладают расширенными функциями, поддерживают температуру с большей точностью. Выпускаются специализированные жидкостные термостаты и криостаты для применения в нефтехимических лабораториях, например для определения плотности, вязкости, давления насыщенных паров, температуры застывания и др. Модели разных производителей различаются температурным диапазоном, точностью поддержания и градиентом температуры, объемом и конструкцией ванны, функциями контроллера. Об основных различиях термостатов двух основных российских производителей было описано ранее. Производители: ЛОИП, Термэкс, LAUDA, DAIHAN и др.

— Термостаты воздушные (инкубаторы). Внешне устройства похожи на сушильные шкаф, но имеют более высокую точность поддержания температуры в камере и меньший диапазон (максимальная температура 60-100 гр, в отличии от 200-350 в сушильных шкафах). Термостаты снабжаются дополнительной стеклянной дверцей, позволяющей проводить наблюдение без нарушения температурного режима. Некоторые модели имеют функцию охлаждения — по сути это холодильник соединенный с термостатом. Модели разных производителей различаются объемом камеры, температурным диапазоном, точностью поддержания температуры, наличием или отсутствием вентилятора для принудительной конвекции, функциями блока управления, дополнительными возможностями. Среди российских производителей можно выделить Смоленское СКТБ СПУ (ТС, ТСО), Касимовский приборный завод (ТВ, ТСвЛ). Основные иностранные производители: BINDER, Memmert, Hettich.

— Стерилизаторы (автоклавы) паровые. Стерилизация лабораторной посуды, инструментов, питательных сред, оборудования и материалов в данных приборах выполняется насыщенным паром под давлением. В паровых стерилизаторах предусмотрены определенные режимы, например в популярной модели ВК-75 стерилизация проходит при температуре 132°С в течение 20 минут и при 120°С в течение 45 минут. Автоклавы выпускаются в настольном и стационарном (напольном) исполнении. Загрузка может быть вертикальной и горизонтальной. Также модели различаются по объему камеры, режимам стерилизации, функциям управления, конструкцией. Среди производителей можно выделить: ТЗМОИ (модели ГК и ВК), Касимовский приборный завод (ГКа, ГПа, ВКа). Ранее популярная модель ВК-30 на данный момент снята с производства.

— Стерилизаторы воздушные (сухожары). Предназначены для стерилизации лабораторной посуды, инструментов, оборудования и принадлежностей с помощью горячего воздуха. По принципу работы и назначению приборы схожи с сушильными шкафами, но имеют предустановленные режимы стерилизации. Максимальная температура в стерилизаторах, как правило, меньше чем в сушильных шкафах, и составляет 180-200 гр. Если в приборе предусмотрен доп. режим, в котором произвольно устанавливается время и температура, то его можно использовать в качестве сушильного шкафа. Стерилизаторы в основном изготавливаются в настольном исполнении, к некоторым моделям можно дополнительно приобрести напольную подставку. Модели отличаются объемом камеры, наличием принудительной вентиляцией, количеством режимов, возможностями контроллера, материалом корпуса. Основные производители: Смоленское СКТБ СПУ (ГП), Касимовский приборный завод (ГП МО, ГП ПЗ), Витязь.

— Колбонагреватели. Выпускаются модели для размещения одной или нескольких круглодонных колб определенного объема. Существуют модели снабженные магнитной мешалкой для одновременного нагрева и перемешивания, а также с погружным термодатчиком для контроля температуры. Колбонагреватели могут иметь аналоговое или цифровое управление, отличаться диапазоном устанавливаемых температур, материалом нагревательного элемента, функциями управления. Основные производители: ЛОИП (LH), Экохим (ПЭ, ES, ESF), STEGLER (JKI, КН), ULAB (UT), DAIHAN.

— Твердотельные термостаты (термоблоки, термореакторы). Данные устройства имеют отверстия (гнезда) в нагревательной платформе, куда помещаются пробирки или виалы. Приборы разливаются типом и материалом платформы, количеством и объемом устанавливаемых сосудов, температурным диапазоном и точностью поддержания температуры. В некоторых моделях помимо нагрева осуществляется и охлаждение пробирок. Термоблоки часто применяются при определении ХПК спектрофотометрическим методом. Модели твердотельных термостатов с гнездами под пробирки Эппендорфа применяются в микробиологических и генетических лабораториях, для биологических исследований. Некоторые производители выпускают твердотельные термостаты со сменными блоками, что позволяет использовать один и тот же прибор для термостатирования емкостей разного объема. Основные производители: Экросхим, Таглер, Люмэкс, Biosan, IKA

I.II. Оборудование для перемешивания и разделения

К денной категории относится лабораторное оборудование применяемое для перемешивания, встряхивания и разделения на фракции. В процессе перемешивания и разделения образцы могут также подвергаться нагреву или охлаждению.

— Магнитные мешалки. К примеру мешалки Стеглер.

Статья находится в процессе написания, в ближайшее время она будет дополнена и обновлена.

Источник

2.7. ЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ

Для улучшения организации операционного контроля и достижения уверенности в его эффе­ктивности на объектах строительства следует проводить лабораторный контроль. Лаборато­рии оснащаются оборудованием и приборами, необходимыми для выполнения возложенных на них задач. Используемые приборы, оборудование и средства измерений должны прове­ряться в установленном порядке.

Основными задачами, возлагаемыми на строительные лаборатории, являются: ш проверка соответствия требованиям стандартов, технических условий, паспортам и сер­тификатам, поступающих на строительство материалов, конструкций и изделий;

■ контроль состояния грунтов в основаниях (промерзание, оттаивание);

■ инструктаж производственного линейного персонала по работам в зимнее время (зимняя кладка и т. д.)

■ подбор составов бетонов, растворов, мастик и др.;

■ изготовление и испытание контрольных образцов бетона, раствора;

■ контроль дозирования и приготовления бетонов, растворов, мастик и составов;

■ контроль соблюдения правил транспортировки, разгрузки, хранения конструкций и изде­лий;

■ определение прочности бетона в конструкциях и изделиях неразрушающими методами;

■ контроль соблюдения технологических режимов при производстве строительно-монтаж­ных работ;

■ разработка рекомендаций по монтажу ответственных конструкций;

■ разработка рекомендаций по заделке швов и стыков;

■ контроль и испытания сварных соединений;

■ участие в решении вопросов по распалубливанию бетона и нагрузке изготовленных из него конструкций и изделий;

■ подготовка актов о некачественности строительных материалов, конструкций и изделий, поступающих на строительство;

■ участие в оценке качества строительно-монтажных работ при приемке от исполнителей;

■ внесение руководству предприятий предложений о приостановлении производства работ, осуществляемых с нарушением нормативных требований, снижающих надежность (проч­ность, устойчивость и т. д.) конструкций.

Строительные лаборатории обязаны вести журналы контроля качества строительно-монтаж­ных работ, соблюдения технологических режимов производства работ, регистрации результатов осуществленного контроля и испытаний строительных материалов и изделий, подбора составов и пр. Журналы, в которых отражаются результаты лабораторного контроля, должны быть прошнурованы и скреплены печатью. Строительные лаборатории имеют право:

■ давать по вопросам, входящим в их компетенцию, указания, обязательные для производ­ственного линейного персонала, и получать от него информацию, необходимую для вы­полнения возложенных на лабораторию обязанностей;

■ привлекать для консультаций и составления заключений работников других организаций.

Источник